GC-MS Messungen

Theoretische Grundlagen:

Eine Methode zur Bestimmung der Molmassen und zur Bestimmung von charakteristischen Strukturelementen in der organischen Chemie bildet die Massenspektrometrie. Die Substanz wird zunächst im Hochvakuum verdampft und in einer Ionenquelle ionisiert. Die ionisierten Moleküle und zusätzlich gebildete Bruchstücke (Fragmente) werden in einem elektrischen Feld beschleunigt und zu einem Strahl gebündelt. In einem Magnetfeld werden die Ionen auf Kreisbahnen abgelenkt, deren Radius von ihrem Masse/Ladung-Verhältnis abhängt, und dadurch getrennt. Anschließend werden sie in einer Nachweisvorrichtung nach Masse und Häufigkeit registriert. Die Ionisierung der Moleküle geschieht gewöhnlich durch Elektronenstoß (electron impact, EI), wobei Molekülionen (Radikalkationen) gebildet werden.
Außer der Elektronenstoß-Ionisation ("EI-MS") setzt man zum Beispiel auch die chemische Ionisation ("CI-MS") ein. Dabei werden die Ionen durch chemische Reaktionen in der Gasphase erzeugt. Man benutzt dazu ein "Reaktionsgas" (Edelgase, Methan oder ein anderes Alkan), das durch Elektronenstoß ionisiert wird. Die entstandenen Ionen können direkt mit den Molekülen der zu untersuchenden Probe reagieren und diese durch Ladungsaustausch ionisieren; es ist aber auch möglich, daß die aus dem Reaktionsgas gebildeten Ionen sich zunächst weiter verändern und reaktivere Ionen bilden, die dann die Probenmoleküle durch Übertragung eines Protons ionisieren. Methan als Reaktionsgas liefert beispielsweise hauptsächlich das Ion CH5+ als reaktives Ion. Bei diesem Verfahren ist die Fragmentierung geringer als bei der direkten Ionisierung.

Informationen zur Probenabgabe:

 

  • Probenabgabe: Die Probe in einem GC-MS-Gläschen mit einer Verdünnung von 1:100 in einem leicht flüchtigen Lösungsmittel ansetzen. GC-MS-Messungen am Varian 320 werden nur durchgeführt, wenn ein GC Spektrum vorliegt.

  • Bitte den Auftragszettel ausfüllen und dabei folgende Angaben machen:

    1. GC-MS: Standardmäßig wird mit EI 70eV und 200 °C Quellentemperatur gemessen. Für das GC wird eine 30 m  VF-5ms Säule ( 5% Phenyl und 95 % Dimethylpolysiloxan als Füllmaterial) verwendet. Nach Absprache kann aber auch CI mit Methan als Reaktionsgas gemessen werden.
    2. Direkteinlass: Im Routinebetrieb wird für Direkteinlass die DEP-Methode verwendet. Hierfür eine genaue Einwaage der Probe in ein Glas mit großer Öffnung vornehmen. Das Lösungsmittel ist mit anzugeben, da die Verdünnungen von dem Messpersonal vorgenommen werden.
    3. Lösungsmittel: Für GC-MS Proben bitte kein Wasser oder DMSO verwenden.
    4. Massenbereich: 50 - 2000 amu

    Auftragzettel für GCMS-Messungen gibt es hier: GC-MS

 

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