ESI-Messungen

LCMSD (ESIMS)-Messungen

Bei der Electrospray-Ionisations-Massenspektrometrie (ESIMS) werden Proben aus einer Lösung bei Atmosphärendruck verdampft und ionisiert, bevor sie nach einer Versprühung in einem starken elektrostatischen Feld als teilweise desolvatisierte Ionen in den Analysatorteil des Massenspektrometers gelangen.
Diese Methode ist besonders für polare, in Wasser, Alkoholen oder Acetonitril lösliche Verbindungen geeignet. Ungeladene Probensubstanzen werden von diesen Lösungsmitteln entweder protoniert oder sie bilden mit Natrium-, Kalium- oder Lithium-Ionen kationische Adukte.
Im Gegensatz zu den EI- und CI-Methoden werden bei der ESI-Massenspektrometrie die zur Detektion notwendigen Kationen also chemisch und nicht physikalisch gebildet. Das agilent Serie 1100-Massenspektrometer hat einen Detektionsbereich von 100 bis 3000 amu. Da sich auch Mehrfachionen bilden können, sind unter geeigneten Messbedingungen auch Detektionen höherer Massen möglich.
Kationische Verbindungen (z. B. Pyridiniumsalze) können naturgemäß unassoziiert und in sehr geringen Konzentrationen detektiert werden. Neutralmoleküle findet man meist als Natriumaddukte [M + Na+]+, seltener als protonierte Spezies.
In der Spraykammer des Massenspektrometers werden kleine Tröpfchen dieser Probenlösungen mit einem Stickstoffstrom so lange aufkonzentriert, bis sie aufgrund der elektrostatischen Abstoßung der Kationen in ein Spray zerplatzen (Coulomb-Explosion).

Wir benutzen in unserem Routinebetrieb einen Stickstoffstrom von 300°C bei 30 psig und einem Verbrauch von 10 Liter/min.

Informationen zur Probenabgabe:

  1. Probenabgabe: ca. 1 mg Festsubstanz oder Flüssigkeit in einem Schnappdeckelgläschen
  2. Bitte den Auftragszettel ausfüllen und dabei folgende Angaben machen:
    1. Direkteinlaß ja / nein: Routinemäßig benutzen wir eine RP18-Säule bei 25°C vor der Massendetektion.
    2. Lösungsmittel: Bitte beachten Sie, dass Ausfällungen, Kieselgelrückstände, Kolloidbildungen etc. erhebliche Probleme durch verstopfte Filter bereiten können. Innerhalb von Sekunden können sich dann Drücke über 400 atm aufbauen, die zu einem "shut-down" des Gerätes führen. Bitte ggf. die Probe in HPLC-reinem Lösungsmittel lösen und mittels einer Filterspritze vor der Abgabe der Probe reinigen! Unpolare Verbindungen, die in Wasser, Alkoholen, Acetonitril oder Säuren nicht löslich sind, sind nicht ESI-tauglich.
    3. Gewünschtes Spray-Lösungsmittel: Gute Ergebnisse werden mit Methanol (Zucker einschl. Cyclodextrine, Alkohole, N-haltige Heterocyclen) oder Acetonitril (Ether) erzielt.
    4. Molmasse: Bei Salzen bitte Angabe der Kationen-Molekülmasse. Wie bereits erwähnt werden in der ESIMS meist die Natriumaddukte detektiert. Oft beoachtet man nicht-kovalente Assoziate (doppelte oder dreifache Molekülmasse).
    5. N2-Temp.: Routinemäßig 300°C
    6. Fragmentorspannung: Routinemäßig 0 V. Dies ist die mildeste Detektionsmethode. Durch schrittweise Anhebung der Fragmentorspannung zerstört man nicht-konvalente Addukte (H-Brücken-gebundene Assoziate, p-Komplexe etc) und induziert eine Molekülfragmentierung.
    7. Massenbereich: 100 - 3000 amu

Auftragzettel für ESIMS-Messungen gibt es hier: ESI-MS

 

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